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Darstellung der 3,5-Dinitrobenzoesäureester durch Etherspaltung
Achtung! Diese Vorschrift ist nur auf symmetrische aliphatische Ether anwendbar Unsymetrische aliphatische Ether würden ein Produktgemisch liefern, daß nicht zur Identifizierung geeignet ist.!
1 g Substanz, 0,15 g wasserfreies Zinkchlorid und 0,5 g 3,5-Dinitrobenzoylchlorid werden eine Stunde unter Rückfluß gekocht. Nach dem Abkühlen setzt man 10 mL 2 N Soda-Lösung hinzu und erwärmt auf dem Wasserbad bis 90 oC. Beim Stehen scheidet sich der Dinitrobenzoesäureester aus, der abfiltriert, mit Soda-Lösung und Wasser gewaschen und anschließend mit 10 mL Tetrachlorkohlenstoff heiß gelöst wird. Entsteht keine klare Lösung, wird heiß filtriert. Sollten in der Kälte keine Kristalle ausfallen, wird das Lösungsmittel abgedampft.
Kai Jung
2000-11-16
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