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Darstellung der S-Alkyl-thiouroniumpikrate
Vorsicht! Pikrinsäure ist stark ätzend und sehr giftig! Hautkontakt vermeiden! Versuch unter dem Abzug durchführen! Pikrinsäure nie trocken lagern, da sonst bei starkem Erhitzen oder starker Reibung sich die Pikrinsäure explosionsartig zersetzen kann!
0,2 g des Alkylhalogenids werden zu einer Lösung von 0,2 g Thioharnstoff in 0,6 mL Wasser und 0,4 mL Ethanol gegeben. Man erwärmt die Mischung solange auf dem Wasserbad unter Rückfluß, bis die Alkylhalogenidschicht verschwunden ist. Dann wird noch 15 Minuten weiter unter Rückfluß erhitzt. Man gibt daraufhin diese Lösung noch heiß zu 40 mL einer siedenden wäßrigen 1 %igen Pikrinsäure-Lösung. Nach dem Erkalten werden das ausgeschiedene Thiouroniumpikrat abgesaugt, mit wenig kaltem Wasser gewaschen und aus wäßrigem Alkohol umkristallisiert.
Kai Jung
2000-11-16
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