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 Durchführung eines Dünnschichtchromatogramms 

In Abb. wird gezeigt, wie mit Hilfe eines spitzen Bleistiftes die Startlinie rechts und links in einer Höhe von ca. 1 cm anmarkiert wird (Linie nicht durchziehen, da ansonsten die Kieselgelschicht zerstört wird).

Mit Hilfe einer Mikropipette oder einer Schmelzpunktskapillare wird dann je ein Tropfen einer 1 - 3 % Lösung des zu untersuchenden Substanzgemisches an der Startlinie aufgetragen. Der maximale Durchmesser der Flecken sollte ca. 0,5 cm sein. Nach Verdunsten des Lösungsmittels stellt man die DC-Mikrokarte oder DC-Platte in die DC-Kammer, deren Boden etwa l cm hoch mit dem Laufmittel bedeckt ist, das auf Grund der Kapillarkräfte in der Schicht aufsteigt und die einzelnen Komponenten der zu trennenden Gemische unterschiedlich schnell transportiert. Für die Wahl des Fließmittels gelten die im obigen Abschnitt behandelten Gesichtspunkte. Bei unbekannten Gemischen verwendet man zuerst ein mittelpolares Laufmittel wie Chloroform und geht je nach dem erzielten Ergebnis zu polaren oder unpolaren Lösungsmitteln über. Ist die Laufmittelfront oben angekommen, nimmt man die DC-Karte aus der Kammer heraus und markiert sofort mit einem Bleistift die Laufmittelfront. Dann wird sie an der Luft oder mit einem Föhn getrocknet. Farblose Substanzflecken werden mit geeigneten Sprühreagenzien sichtbar gemacht, oder wie z.B. bei Fettsäuren in eine Iodkammer gestellt, da durch Addition des Iods die Fettsäuren bräunlich werden. Im Normalfall nimmt man zu Reinheitsüberprüfung von organischen Feststoffen eine DC-Karte, dessen Trägermaterial einen Fluorescenz-Indikator enthält. Bei Betrachtung unter dem UV-Licht zeigt die DC-Karte eine grüne Fluorescenz bis auf Ausnahme der Stellen, an denen sich die organischen Stoffe befinden. Sie zeigen sich durch eine rötliche Farbe an. Sämtliche Flecken werden mit einem spitzen Bleistift sorgfältig eingezeichnet und die -Werte berechnet. Zur Reinheitsüberprüfung eines organischen Präparates werden zusätzlich die festen oder hochsiedenen flüssigen Ausgangskomponenten mit auf die DC-Karte aufgetragen, um einen Vergleich der Ausgangsstoffe zum Produkt zu bekommen. Eventuelle Verunreinigungen mit Ausgangsstoffen werden somit deutlicher erkannt, und deuten auf eine nicht vollständig umgesetzte Reaktion hin. Ebenfalls läßt sich die Dünnschichtchromatographie dazu benutzen, um bei einer Synthese den Stand der Reaktion zu erkennen. Ein Vergleich des Reaktionsgemisches zu den Ausgangskomponenten gibt Aufschluß darüber, wie lange eine Synthese noch reagieren sollte.

Kai Jung
2000-11-16

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