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Zur genauen Identifizierung einer unbekannten Verbindung ist es zunächst unerläßlich neben den chemischen Eigenschaften auch die physikalischen Konstanten zu ermitteln. Dazu gehören vorallem der Schmelzpunkt bei Festsubstanzen bzw. die Siedetemperatur und der Brechungsindex bei flüssigen Stoffen.
Der Schmelzpunkt des Identi sollte zum einen von der Rohsubstanz und zum anderen von der umkristallisierten Verbindung festgestellt werden, um sicherzustellen, daß keine Reaktion mit dem zum Umkristallisieren verwendeten Lösemittel stattgefunden hat.
Der
Siedepunkt eines Identi ist während der Destillation zu ermitteln. Zur groben Bestimmung des Siedepunktes wird eine kleine Flüssigkeitsmenge möglichst schnell hochgeheizt. Für den Fall, daß der Siedepunkt größer als 160
C sein sollte, wird die Flüssigkeit im Vakuum destilliert.
Der Brechungsindex eines flüssigen Identi sollte nur von einer reinen Destillationsfraktion ermittelt werden. Bei der Bestimmung sollte darauf geachtet werden, daß das Refraktometer auf 20
C temperiert ist.
Kai Jung
2000-11-16
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