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 Aufbau einer Apparatur

Die meisten chemischen Reaktionen im präparativem Praktikum werden in Glasgefäßen bzw. Glasapparaturen durchgeführt, die vom Praktikanten zu Beginn des Versuchs selbst aufgebaut werden. Es werden hierzu hauptsächlich Schliffglasgeräte verwendet, die vorzugsweise aus Kegelschliffen der Größe NS 14,5, NS 29 und NS 45 versehen sind (- Normalschliff mit maximalen Durchmesser 14.5 mm, 29 mm oder 45 mm). Eine Kegelschliffverbindung (siehe Abb. c) besteht aus der Hülse (Mantelschliff) und dem Kern (Kernschliff).

Glasgeräte mit Schliffen unterschiedlicher Weiten lassen sich mit sogenannten Übergangs- oder Reduzierstücken miteinander verbinden. Die Schliffkerne der einzelnen Glasgeräte sind vor dem Aufbau der Apparatur mit mittelviskoser Siliconpastezu fetten. Für Arbeiten im Vakuum ist hochviskoses Fett zu verwenden. Sollten sich beim Abbau einer Apparatur Schliffverbindungen nicht lösen, so hilft meistens ein vorsichtiges und schnelles Erhitzen der Schliffhülse und / oder leichtes Klopfen mit einem Stück Holz an den Wulst des Schliffes.

Abb. zeigt eine einfache Destillationsapparatur, die aus dem Destillationskolben, der Claisenbrücke, dem Thermometer, dem Vakuumvorstoß und dem Vorlagekolben besteht. Diese dargestellte Apparatur wird mit Hilfe von zwei Plattformstativen, sowie den nötigen Klammern und Muffen standfest aufgebaut. Es ist dabei auf den sicheren Stand der Stative, die spannungsfreie Halterung an zwei Punkten und einen möglichst ästhetischen Anblick der Apparatur zu achten. Ehe man die Schläuche anschließt, die zur Kühlwasserzufuhr bzw. Kühlwasserableitung der zum Zwecke des Evakuierens (Vakuumschlauch) benutzt werden, sind die entsprechenden Glasoliven mit Glycerin zu bestreichen. Schläuche die sich beim Abbau einer Apparatur nicht leicht abziehen lassen, sind abzuschneiden, um Glasschaden und eventuelle Verletzungen zu vermeiden.

Eine Frage, die immer wieder gestellt wird ist die Frage nach der zu verwendenden Kolbengrösse. Als eine Faustregel sollte der Gesamtinhalt (d.h. nachdem alles hinzugegeben wurde) niemals 40% des Gesamtvolumens des Kolbens übersteigen. Dafür gibt es zwei Hauptgründe:

1. Eventuellen Vorkommnissen wie einem Überschäumen, einem standig lauernden Feind, und plötzlichen exothermen Reaktionen, die man leichter wieder unter Kontrolle bekommt, wenn der Kolben weniger voll ist, vorzubeugen.
2. Ein Aufarbeiten im gleichen Reaktionskoplben möglich zu machen, wofür Sie ein zusätzliches Volumen benötigen.

Wenn Sie im Zweifel sind oder wenn Sie die geeignete Grösse einfach nicht zur Hand haben, dann sollten Sie es sich zur goldenen Regel machen: besser ein zu grosser als ein zu kleiner Kolben.


 

Kai Jung
2000-11-16

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Tipps für die Praxis

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