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 Filtrieren 

Um einen Feststoff von einer Flüssigkeit abzutrennen, kann man im einfachsten Fall die Flüssigkeit dekantieren. Hierdurch wird jedoch keine vollständige Trennung erreicht, vor allem, wenn der Feststoff rein erhalten werden soll. Filtrieren oder Zentrifugieren ist hierfür besser geeignet. Die Filtration erfolgt am einfachsten durch einen Trichter mit weichem Papierfilter (Faltenfilter). Bei grobdispersiven Teilchen treten keine Schwierigkeiten auf, feindispersive Teilchen (Trübungen) werden jedoch häufig nicht zurückgehalten. Läuft nur der erste Teil des Filtrats trüb durch, wird dieser nochmals durch das gleiche Filter gegossen (Abb. ). Soll ein kristalliner Niederschlag erhalten werden, so ist die normale Filtration ungeeignet. Man benutzt hierbei eine Saugflasche mit Büchner-Trichter. Über eine Woulffsche Flasche wird die Verbindung zur Wasserstrahlpumpe hergestellt (siehe Abb. ). Die Größe der verwendeten Nutsche soll im richtigen Verhältnis zur abzusaugenden Substanzmenge stehen. Die Kristalle müssen die Grundfläche der Nutsche völlig bedecken. Das gutpassende weiche Papierrundfilter wird zuerst mit wenig Lösungsmittel befeuchtet und angesaugt. Danach gießt man die zu filtrierende Mischung auf das Filter. Beim Absaugen soll nur der für eine mäßige Filtrationsgeschwindigkeit nötige Unterdruck angewendet werden. Dann wird mit der flachen Seite eines Glasstopfens der Filterkuchen fest angedrückt, bis keine Mutterlauge mehr abtropft. Es ist darauf zu achten, daß sich keine Risse im Filterkuchen bilden, da dies zu ungleichmäßigem, unvollständigem Absaugen führt. Zur Entfernung der nun noch anhaftenden Mutterlauge wird mit kleinen Portionen frischem kaltem Lösungsmittel gewaschen. Die Waschflüssigkeit sollte deswegen schon vor dem Absaugen im Eisbad bereitstehen. Während des Waschens ist das Vakuum zu entfernen und der Kristallbrei in wenig kaltem Lösungsmittel aufzuschwemmen. Erst dann wird durch Wiederanlegen des Vakuums die Waschflüssigkeit abgesaugt.

Nach dem Auswaschen wird der Rückstand trockengesaugt. Bei Anwesenheit von starken Alkalien, Säuren, Anhydriden, Oxidationsmitteln usw., die die üblichen Papierfilter angreifen, saugt man durch eine Glasfritte mit der Porengröße G2 oder G3, die auch generell die Papierfilter ersetzen kann (siehe Abb. ). Hat man kleinere Substanzmengen abzusaugen, so benutzt man den Hirschtrichter mit Saugfinger (siehe Abb. ). Verlangt der niedrige Schmelzpunkt des Kristallisats oder sein zu große Löslichkeit bei Zimmertemperatur ein Absaugen bei tiefen Temperaturen, so genügt bei kleinen Niederschlagsmengen unter Umständen das Vorkühlen des Trichters und der Lösung im Kühlschrank. Andernfalls benutzt man eine Kombination aus Saugflasche und einer abgesprengten Flasche, deren scharfe Kanten rund geschmolzen sind (siehe Abb. ).

Muß heiß filtriert werden, was normalerweise bei jedem Umkristallisieren erforderlich ist, benutzt man den Heißwassertrichter (Abb. ), bei dem grundsätzlich vor dem Filtrieren die offene Flamme zu löschen ist.

Kai Jung
2000-11-16

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