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 Kristallisation aus der Schmelze 

Organische Substanzen bilden nicht nur übersättigte Lösungen, sondern leicht auch unterkühlte Schmelzen. So scheiden sich vor allem niedrig schmelzende Substanzen aus Lösungen auch unterhalb ihrer Schmelztemperatur oft ölig ab. In diesem Fall muß die Lösung noch etwas verdünnt und ganz langsam abgekühlt werden (z.B. durch Erkaltenlassen in einem vorher erhitzten Wasserbad). Man unterstützt die Kristallisation durch Anreiben mit dem Glasstab, Verreiben und Stehenlassen eines Tropfens der Substanz auf einer angerauhten Glasfläche oder Anreiben einer Probe mit einem leicht flüchtigen Lösungsmittel auf einem Uhrglas. Auch nach dem Abdestillieren von Lösungsmitteln bleiben feste organische Substanzen häufig unterhalb ihres Schmelzpunktes als Öl zurück. Sie sind manchmal nur sehr schwer zur Kristallisation zu bringen. Keimbildung und Wachsen der Kristalle sind in verschiedener Weise temperaturabhängig. Nach der Tammannschen Regel liegt das Maximum der Keimbildung etwa 100 C, das Maximum der Kristallisationsgeschwindigkeit 20 bis 50 C unter der Schmelztemperatur (siehe Abb. ). Häufig hemmen gelöste Verunreinigungen die Keimbildung und die Kristallisation. Will die Kristallisation nicht gelingen, muß nochmals anderweitig gereinigt werden, z.B. durch eine Feindestillation oder Chromatographie. Sind Anhaltspunkte über die Art der Verunreinigungen vorhanden, so kann unter Umständen ein nochmaliges Auswaschen des Öls mit speziellen Reagenzien oder Lösemitteln zum Ziele führen. So lassen sich beispielsweise Säuren mit Sodalösung, Amine mit Säuren, Aldehyde mit Natriumhydrogensulfit, unpolare Verunreinigungen mit n-Hexan oder polare Fremdstoffe mit Wasser oder Alkohol entfernen.

Kai Jung
2000-11-16

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