Nächste Seite:Kristallisation aus der Schmelze Aufwärts:Kristallisation Vorherige Seite:Auswahl des Lösungsmittels Inhalt
Durchführung des Umkristallisierens
Die Substanz wird in einem Rundkolben mit dem zur vollständigen Lösung nicht ausreichenden Lösungsmittel versetzt und
mit aufgesetztem Rückflußkühler bis zum Sieden erhitzt. Durch den Kühler wird portionsweise noch soviel Lösungsmittel zugegeben, bis die umzukristallisierende Substanz (nicht die eventuell schwerlöslichen Verunreinigungen!) beim Siedepunkt
der Lösung vollständig gelöst ist. Man gibt nun noch einen kleinen Lösungsmittelüberschuß (bis zu 10%) hinzu, um zu verhindern, das schon eine Kristallisation während der Filtration stattfindet, ansonsten würden sich zu große
Ausbeuteverluste ergeben. Die Lösung wird heiß abgesaugt bzw. heiß über ein Faltenfilter gegeben und das Filtrat durch Abkühlen zur
Kristallisation gebracht. Bei übersättigten Lösungen wird durch Kratzen mit dem Glasstab an der inneren Gefäßwand oder durch Zugabe eines Impfkristalls die Kristallisation herbeigeführt. Durch Filtration (bzw. Absaugen) werden die Kristalle
von der Mutterlauge getrennt, mit wenig kaltem Lösungsmittel gewaschen und an der Luft oder im Vakuumexsikkator getrocknet.
Kai Jung
2000-11-16
An dieser Seite waren u.a. folgende Programme beteiligt:
