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Man gibt etwa eine Spatelspitze der Substanz in ein Reagenzglas und versetzt mit einigen Tropfen eines Lösungsmittels. Tritt bereits in der Kälte vollständige Lösung ein, so ist dieses Lösungsmittel zur Umkristallisation ungeeignet. Ist die Substanz wenig löslich oder unlöslich, so erhitzt man vorsichtig zum Sieden. Um eine vollständige Auflösung zu erreichen, werden eventuell noch einige Tropfen Lösungsmittel zugesetzt. Die Lösung wird heiß filtriert. Das Lösungsmittel ist geeignet, wenn der Schmelzpunkt der beim Abkühlen auskristallisierten Substanz mit dem bekannten Schmelzpunkt der reinen Substanz übereinstimmt (oft nach mehrmaliger Umkristallisation!) bzw. wenn er bei einer unbekannte Verbindung nach wiederholter Umkristallisation konstant bleibt.
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Ungeeignet ist das Lösungsmittel, wenn der Stoff aus der heiß gesättigten Lösung nicht wieder auskristallisiert, oder wenn in der Hitze unlöslich bzw. wenig löslich ist. Die Auswahl des Lösungsmittels richtet sich dabei zunächst nach dem alten - vor allem bei Verbindungen einfacheren Baus gültigen - Erfahrungsatz, daß eine Substanz von einem chemisch nahestehenden Lösungsmittel gut gelöst wird. Einen Anhaltspunkt kann Tabelle geben.
Selbstverständlich darf das Lösungsmittel die Substanz nicht chemisch verändern. Lösungsmittelkombinationen (z.H. Wasser / Alkohol, Wasser / Dioxan, Chloroform / Petrolether) können ebenfalls gut geeignet sein. Ihre günstigste Zusammensetzung muß man in Vorversuchen ermitteln.
Kai Jung
2000-11-16
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