next up previous contents
 Nächste Seite:Einfache Destillation Aufwärts:Sublimation Vorherige Seite:Theoretische Grundlagen    Inhalt

 

 Arbeitstechnik 

Eine Sublimation kann unter Normaldruck oder im Vakuum durchgeführt werden. Sie dient der Reinigung der betreffenden Substanzen. Wiederholte Sublimation führt gewöhnlich zu einem höheren Reinheitsgrad als Kristallisation. Außerdem gestattet die Sublimation auch die Reinigung kleinster Substanzmengen.

 

\includegraphics {bilderPS/sublimer.ps}

 

Im einfachsten Fall benutzt man im Labor zwei gleich große Uhrgläser oder eine Porzellanschale und einen Trichter (siehe Abb. [*]), dessen Durchmesser etwas kleiner sein sollte als der der Schale. Das Trichterrohr wird mit etwas Watte verschlossen. Die zu sublimierende Substanz wird auf das untere Uhrglas bzw. in die Porzellanschale gebracht und mit einem durchlöcherten Rundfilter bedeckt. damit das Sublimationsprodukt nicht wieder in das untere Gefäß zurückfallen kann. Man erhitzt langsam auf dem Sandbad oder mit dem Brenner. Abbildung [*] zeigt außerdem eine Vakuumsublimationsapparatur nach Slotta. Es ist nicht zweckmäßig, die Sublimationsgeschwindigkeit durch Erhöhung der Temperatur zu steigern. da dann auch die Kristalle im Innern der zu sublimierenden Substanz verdampfen und das Sublimationsprodukt unter Umständen durch zerplatzende Kristalle verunreinigt wird. Die Kühlfläche soll sich dicht über dem Sublimationsraum befinden, wodurch die Sublimationsgeschwindigkeit erhöht wird. Außerdem ist die Substanz fein zu pulvern, da die Sublimation von der Oberfläche her einsetzt. Alle Apparaturen sind erst nach dem völligen Erkalten auseinanderzunehmen, wobei Erschütterungen zu vermeiden sind. Eventuell muß der Schliff der Apparatur nach Slotta erwärmt werden.


next up previous contents
 Nächste Seite:Einfache Destillation Aufwärts:Sublimation Vorherige Seite:Theoretische Grundlagen    Inhalt

Kai Jung
2000-11-16

Reaktionen
 Zum AnfangRECT
Mechanismen

An dieser Seite waren u.a. folgende Programme beteiligt: