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 Bestimmung des Schmelzpunktes in der Kapillare 

Die fein pulverisierte, gut getrocknete Substanz wird in einer 2 bis 4 mm hohen Schicht in ein etwa 1 mm weites, einseitig zugeschmolzenes Kapillarröhrchen gebracht. Dazu taucht man die Kapillare in die Substanzprobe und klopft das Pulver vorsichtig auf den Kapillarboden bzw. läßt das Röhrchen mehrfach durch ein langes, senkrecht auf einer Unterlage stehendes Glasrohr fallen. Die Schmelzpunkte sublimierender Substanzen werden in einer auf beiden Seiten zugeschmolzenen Kapillare bestimmt. Das Schmelzpunktsröhrchen wird nun in den Schmelzpunktsbestimmungsapparat gestellt und mit dem Brenner der Kupferblock langsam aufgeheizt. Da jedes Thermometer eine gewisse Anzeigeverzögerung aufweist, wird der Kupferblock nur so schnell erhitzt, daß in der Nähe des Schmelzpunktes der Temperaturbereich etwa 1-2 C / min beträgt. Vorher, d.h. bis etwa 20 C unterhalb des Schmelzpunktes kann selbstverständlich schneller erhitzt werden. Bei Substanzen, die sich beim Schmelzen zersetzen ist es erforderlich, den Kupferblock bis kurz unter des erwarteten Schmelzpunkt anzuheizen. Der Brenner bleibt während der Bestimmung unter dem Kupferblock stehen: die Aufheizgeschwindigkeit wird nur durch Verändern der Größe der Brennerflamme reguliert. Ist der Schmelzpunkt einer unbekannten Substanz zu ermitteln, ist es zweckmäßig zwei Kapillaren zu füllen und den Schmelzpunkt zunächst mit einer Probe grob zu bestimmen, dann das Bad etwas abkühlen lassen, um anschließend eine exakte Schmelzpunktsbestimmung mit der zweiten Probe durchzuführen. Kurz vor Erreichen des Schmelzpunktes stellt man ein plötzliches Erweichen der Kristalle fest, wobei die Kristalle häufig zusammenfallen. Kurz darauf erfolgt völliges Aufschmelzen zu einer klaren Flüssigkeit. Voraussetzung dafür ist, das sich die Substanz nicht vor Erreichen des Schmelzpunktes oder beim Schmelzen zersetzt.

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Thiele-Schmelzpunktsbestimmungsrohr

Schmelzpunktsbestimmungsapparat nach Dr. Lindstroem (Kupferblock)

Neben der klassischen Schmelzpunktsbestimmungsapparaturen gibt es heute automatische elektrisch betriebene Apparaturen, die es ermöglichen einen bestimmten Temperaturbereich mit langsam fallender Temperaturheizrate anzusteuern. Eine schnelle Schmelzpunktsbestimmung ermöglicht z. B. die Kofler-Heizbank, die einen etwa 30 cm langen Heiztisch, an dem ein Temperaturgradient von 50 - 250 C anliegt. Eine Substanzprobe wird hierbei auf einem Objektgläschen gebracht, auf die kalte Seite des Schmelztisches gelegt und langsam in Richtung der heißen Temperaturzone geschoben.

Kai Jung
2000-11-16

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