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 Natrium-Aufschluß:

    Vorsicht! Explosive Umsetzungen möglich! Reaktion und Zersetzung des Aufschlusses nur unter geschlossenem Abzug und mit Schutzbrille durchführen! Keine brennbaren Lösemittel oder andere Chemikalien in der Nähe lagern!

50 mg Substanz werden zusammen mit einem 4 mm großen Natriumstück in eine kleines Reagenzglas gegeben. Es empfiehlt sich, flüssige Substanzen mit Natrium zuerst in der Kälte zu behandeln. Eine eventuelle Wasserstoffentwicklung deutet auf saure Verbindungen wie Säuren, Alkohole, CH-acide Verbindungen hin Es wird vorsichtig erhitzt bis erste heftige Reaktionen abgeklungen sind. Nun wird bis zur Rotglut erhitzt und die dunkle Rotglut für eine kurze Zeit gehalten. Das glühende Reagenzglas wird nun in ein Becherglas mit 10 mL dest. Wasser getaucht, wobei es zerspringt. Die wäßrige Lösung der Natrium-Salze wird zu Nachweis der Heteroatome über einen kleinen Filter abfiltriert.



 

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Nachweis von Stickstoff (Lassaigne-Probe):
        1 mL der Aufschlußlösung werden mit 0,5 mL einer verdünnten Eisen(II)-sulfat-Lösung versetzt, kurz aufgekocht, 2 Tropfen Eisen(III)-chlorid-Lösung zugegeben, nochmals erhitzt und nach dem Abkühlen mit etwas verdünnter Salzsäure angesäuert. Enthält die Substanz Stickstoff, fällt jetzt das Eisenhexacyanoferrat (Berliner Blau) aus, daß besonders gut erkannt werden kann, wenn man einige Tropfen der gut durchgeschüttelten Lösung auf ein Filterpapier gibt.Nachweis von Schwefel:
        1 bis 2 mL der Aufschlußlösung werden mit Essigsäure angesäuert und mit einigen Tropfen einer Bleiacetat-Lösung versetzt. Eine braune bis schwarze Verfärbung bzw. Fällung von PbS beweist die Anwesenheit von Schwefel.
Weitaus empfindlicher ist der Nachweis mit Nitroprussid-Natrium: Hierzu gibt man in 1 mL der alkalischen Aufschlußlösung 2 Tropfen einer wäßrigen Lösung von Dinatrium-pentacyanonitrosylferrat(III). Bei Anwesenheit von Sulfid-Ionen tritt sofort eine intensive Violettfärbung auf.Nachweis von Schwefel und Stickstoff:
        Bei Anwesenheit von Stickstoff und Schwefel kann sich beim Natrium-Aufschluß auch Natriumrhodanid gebildet haben. 2 mL der Lösung werden mit verdünnter Salzsäure angesäuert und mit einigen Tropfen einer Eisen(III)-chlorid-Lösung versetzt. Durch gebildetes Eisen-rhodanid verfärbt sich die Lösung blutrot.Nachweis auf Halogen:
        Die Halogene werden nach dem Ansäuern der Aufschlußlösung mit Salpetersäure mit Silbernitrat nachgewiesen. Jedoch muß bei Anwesenheit von Stickstoff vor der Fällung mit Silbernitrat die Blausäure, bei Anwesenheit von Schwefel der entstandene Schwefelwasserstoff verkocht werden.


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Kai Jung
2000-11-16

Reaktionen
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Mechanismen

An dieser Seite waren u.a. folgende Programme beteiligt: