Trocknen von Feststoffen

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Zur physikalischen Charakterisierung und zur quantitativen analytischen Bestimmung müssen Feststoffe frei von Wasser und Lösungsmittel sein. Leicht flüchtige Bestandteile können von nicht hygroskopischen Substanzen durch Trocknen auf Tonteller oder Filterpapier oder bei thermostabilen Substanzen im Trockenschrank beseitigt werden. Schonend und gründlich trocknet man im Exsikkator oder bei erhöhter Temperatur in einer Trockenpistole (Abb. ). Sie wird durch die Dämpfe einer siedenden Flüssigkeit beheizt. Zur Beschleunigung der Trocknung werden Exsikkatoren und Trockenpistolen normalerweise evakuiert. Als Trockenmittel dienen Phosphorpentoxid bzw. Schwefelsäure, die neben Wasser auch Alkohole und Ketone (häufige Lösungsmittel) aufnehmen. Kohlenwasserstoffspuren lassen sich in einer mit Paraffinschnitzeln beschickten Trockenpistole entfernen. Auch Kieselgel kann Lösungsmittelreste adsorptiv aufnehmen und ist deshalb eine gute Exsikkatorfüllung. Beim Verwenden von Schwefelsäure als Trockenmittel im Exsikkator gibt man in den unteren Exsikkatorteil Füllkörper wie Glasringe, Raschigringe u.a. um ein Verspritzen der Säure zu vermeiden. In den Exsikkator stellt man auch häufig ein Schälchen mit Kaliumhydroxid. um saure Gase zu binden. Für die Trocknung im Feinvakuum und bei höheren Temperaturen ist Schwefelsäure ungeeignet.

Trockenmittel	Anwendbar z.B. für	Nicht anwendbar z.B. für	Bemerkungen
Trockenmittel	Anwendbar z.B. für	Nicht anwendbar z.B. für	Bemerkungen
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$P_{4}O_{10}$	neutrale und saure Gase, Acetylen, Schwefelkohlenstoff, Kohlenwasserstoffe, Lösungen von Säuren, (Exsikkator)	basische Stoffe, Alkohole, Ether, Chlorwasserstoff, Fluorwasserstoff	zerfliesslich, bei Gastrocknung mit Stützsubstanz versehen
$CaH_{2}$	inerte Gase, Kohlenwasserstoffe, Ester, Ketone, Ether, Tetrachlor- kohlenstoff, Domethylsulfoxid, Acetonitril	saure Stoffe, Alkohole, Ammoniak, Nitroverbindungen	nach Trocknung sind Gase mit $H_{2}$ verunreinigt, bei Lösungs- mitteltrocknung Gasableitung ermöglichen
$H_{2}SO_{4}$	neutrale und saure Gase (Exsikkator, Waschflasche)	ungesättigte Verbindungen, Alkohole, Ketone, basische Stoffe, Schwefel- wasserstoff, Iodwasserstoff	zur Vakuumtrocknung bei erhöhter T emperatur ungeeignet
Natronkalk, CaO, BaO	neutrale und basische Gase, Amine, Alkohole, Ether	Aldehyde und Ketone, saure Stoffe	für Gastrocknung besonders geeignet
KOH, NaOH	Ammoniak, Amine, Ether, Kohlen- wasserstoffe (Exsikkator)	Aldehyde, Ketone, saure Stoffe	zerfliesslich
$K_{2}CO_{3}$	Aceton, Amine	saure Stoffe	zerfliesslich
Natrium, Kalium	Ether, Kohlenwasserstoffe, tertiäre Amine	chlorierte Kohlenwasserstoffe (Vorsicht! Explosionsgefahr!) Alkohole und andere acide Verbindungen	Vorsicht bei der Vernichtung des Trockenmittels nach der Trocknung! Man verwende stets Alkohol, nie Wasser (Explosionsgefahr!)
$CaCl_{2}$	Kohlenwasserstoffe, Olefine, Aceton, Ether, neutrale Gase, Chlor- wasserstoff (Exsikkator)	Alkohole, Ammoniak, Amine	billiges Trockenmittel, basische Verunreinigungen
$Mg(ClO_{4})_{2}$	Gase, auch Ammoniak (Exsikkator)	leicht oxidierbare organische Flüssig- keiten	gut für analytische Zwecke geeignet
$Na_{2}SO_{4}$ , $MgSO_{4}$	Ester, Lösungen empfindlicher Stoffe	-	-
Kieselgel	(Exsikkator, Trockenrohr)	Fluorwasserstoff	nimmt Lösungsmittelreste auf
Molekularsiebe (Natrium-Aluminium- Silicate	strömende Gase (bis 100 $\ensuremath{°}$ C), organische Lösungsmittel (Exsikkator)	ungesättigte Kohlenwasserstoffe, polare anorganische Gase	zur Trocknung von Lösemitteln hervorragend geeignet, regenerierbar durch Erhitzen im Vakuum auf 150 bis 200 $\ensuremath{°}$ C; hohe Trocknungskapazität