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 Arbeitstechnik unter Normaldruck 

Der Kolben wird mit Hilfe eines Trichters maximal zu zwei Drittel mit dem zu destillierenden Gut gefüllt. Danach ist die trockene und saubere Destillationsapparatur entsprechend Abbildung zusammenzufügen, an Stativen zu befestigen, die Schliffe dabei nicht vergessen zu fetten und das Kühlwasser ist anzustellen. Als Heizbad dient ein Heizpilz, eine Schale mit Öl oder wasserlöslichem Polyethylenoxidharz, die elektrisch beheizt sind. Man reguliert das Heizbad, dessen Temperatur mittels eines weiteren, am Stativ befestigten Thermometers kontrolliert wird, so ein, daß der Kolbeninhalt gleichmäßig und langsam siedet und nicht mehr als ein bis zwei Tropfen sauberen und klaren Destillats in der Sekunde übergehen. Nur so wird am Thermometer eine dem Flüssigkeits-Dampf-Gleichgewicht entsprechende Temperatur ablesbar, die man notiert. Bei zu schnellem Destillieren erfolgt leicht Überhitzung des Dampfes. Es darf nie bis zur Trockene destilliert werden. Man bricht die Destillationen ab, wenn der Siedepunkt durch Dampf Überhitzung um 2 bis 3 C über den bis dahin konstanten Wert ansteigt. Enthält die Flüssigkeit geringe Mengen leichter siedender Verunreinigungen, so gehen diese als Vorlauf vor der Hauptmenge (Hauptlauf) über. Der Vorlauf ist durch das Auswechseln der Vorlage bei Ansteigen der Temperatur auf die Siedetemperatur des Hauptlaufes abzutrennen. Steigt die Siedetemperatur beim Übergehen des Hauptlaufes schon wesentlich vor dem Ende der Destillation trotz gleichmäßig langsamer Tropfgeschwindigkeit an, ist die Vorlage nochmals zu wechseln und der sogenannte Nachlauf aufzufangen. Der Verlauf einer solchen Destillation läßt sich in einem Siedekurven-Diagramm bildlich darstellen (siehe Abb. ).

Manche Flüssigkeiten schäumen stark beim Destillieren. In wässrigen Lösungen kann man das Schäumen durch einige Tropfen Octanol oder Siliconöl (Antaphron) unterdrücken. Bei hartnäckigen Schäumen führt man in den unteren Hals des Claisen-Aufsatzes etwas Glaswolle ein. Die feinen Glasfasern bringen die Blasen zum Platzen. Es darf jedoch nicht zuviel Glaswolle eingeführt werden, da es sonst zum Fluten der Claisenbrücke kommt. Man kann auch zwischen Kolben und Destillationsaufsatz einen Schaumbrecher (siehe Abb. ) einbauen.


 

Kai Jung
2000-11-16

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Tipps für die Praxis

An dieser Seite waren u.a. folgende Programme beteiligt:

Kochen für Anfänger