Nächste Seite:Abdestillieren von Lösungsmitteln Aufwärts: Einfache Destillation Vorherige Seite:Arbeitstechnik unter Normaldruck    Inhalt

 

 Arbeitstechnik bei Vakuumdestillation 

Das Füllen des Destillationskolben mit der im Wasserstrahlvakuum zu destillierenden Flüssigkeit erfolgt höchstens bis zur Hälfte des Gefäßvolumens. Die gesamte Apparatur wird entsprechend Abb. zusammengefügt. Die Verbindung von Destillationsapparatur, Manometer, Woulffsche Flasche und Wasserstrahlpumpe erfolgt mit dickwandigem Vakuumschlauch. Zuerst wird stets die Apparatur evakuiert. Durch jeweiliges kurzes Öffnen des Manometerhahns wird die Einstellung des Vakuums verfolgt. Falls auf Grund undichter Schliffe kein oder nur ein ungenügendes Vakuum entsteht, sind diese sorgfältig zu reinigen und erneut zu fetten. Erst nach der Einstellung des Vakuums wird der Kolben mittels Heizbad erwärmt. Während der Destillation werden ständig Temperatur und Vakuum verfolgt. Bei Beendigung der Destillation wird zuerst die Heizquelle entfernt und, nachdem der Kolben etwas abgekühlt ist, durch langsames Öffnen des Hahns das Vakuum aufgehoben. Zuletzt wird die Wasserstrahlpumpe abgestellt und durch vorsichtiges Öffnen des Manometerhahns das Vakuum auch im Manometer auf gehoben. Bei zu schnellem Öffnen kann das zurückschlagende Quecksilber das Glasrohr zertrümmern. Falls Vor- und Nachläufe auftreten, muß die Destillation entweder zum Zwecke des Vorlagenwechsels unterbrochen werden (zuerst immer Entfernung der Heizquelle, dann erst Aufhebung des Vakuums!) oder man verwendet spezielle Vorstöße, die die Vorlage unter Beibehaltung des Vakuums auszutauschen gestatten, wie z.B. eine Destillationsspinne oder einen Anschütz-Thiele-Vorstoß (Abb. ).

Kai Jung
2000-11-16

Nach Hause

Reaktionen

Mechanismen

Tipps für die Praxis

An dieser Seite waren u.a. folgende Programme beteiligt:

Kochen für Anfänger