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 Rektifikation im Vakuum 

Für die Rektifikaton im Vakuum wird die für einfache Destillationen im Vakuum angegebene Anordnung (Abb. ) mit den folgenden Abänderungen verwendet: Zwischen Destillationskolben und Claisen-Aufsatz wird eine Vigreux-Kolonne mit Luftmantel eingesetzt. Um eine Siedekapillare einführen zu können, wird als Destillationskolben ein Zweihalskolben benötigt. Der am Claisen-Aufsatz frei werdende Schliff wird mit einem Schliffstopfen verschlossen. Anstelle des einfacheren Vorstoßes verwendet man die Ausführung nach ANSCHÜTZ und THIELE (Abb. ). Der Vorlagekolben läßt sich auch durch eine Destillationsspinne (Abb. ) ersetzen. Zunächst wird der Zweihalskolben etwa bis zur Hälfte mit dem zu rektifizierenden Gut gefüllt und die gesamte Destillationsapparatur zusammengestellt. Nachdem sich ein konstantes Vakuum eingestellt hat, wird mittels Heizbad erwärmt. Bei einer Destillationsgeschwindigkeit von ein bis zwei Tropfen pro Sekunde werden nun die einzelnen Fraktionen nacheinander abgenommen. Nach Beendigung der Destillation wird wieder zuerst die Heizquelle entfernt und dann das Vakuum durch Öffnen des Hahnes aufgehoben.

Kai Jung
2000-11-16

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